在环境污染中，苯系物的伤害极大，特别是对水质的污染已成为最严重的问题之一，越来越受到世界各国的广泛关注。我国许多地方的水资源，自来水，瓶装饮用水中均检测出含有有毒有害物质苯系物，因此，为了有效地保护水资源以及采取有效的污染防治措施，必须采取一种有效便捷的方法，能在短时间内检测出苯系物对水质的污染。毛细管柱气相色谱法分析用于分析苯系物，具备线性良好、操作简单、准确性高、灵敏性强等多种优点，可用于监测水中的苯系物。

1 试验材料与方式

1.1 试验试剂、设备仪器

试验试剂：邻二甲苯、对二甲苯、盐酸、二硫化碳、间二甲苯、甲苯、氯化钠、无水硫酸钠、异丙苯、甲醇、乙苯等。均为色谱纯类型。

试验工作站：OpenLAB CDS EZChrom Edition。

试验设备仪器：使用气相色谱仪，型号为捷伦7890A；色谱柱为Agilent DB-WAX-60℃-240℃； 尺寸为 0.5μm×30m×320μm；检测器使用氢火焰离子化类型［1］。

1.2 色谱试验条件

用氮气作为载气；其恒定流量控制在每分钟2mL；进样口：分流以及不分流进样口的分流比为5∶1；进样口的温度控制在200℃；柱箱的温度控制在80℃；加热器温度控制在250℃；进样剂量为2μL；共保持8min；使用FID型检测器；空气流量控制在每分钟350mL，氢气燃气流量控制在每分钟40mL；尾吹气控制在每分钟25mL。

1.3 试验方法

（1）测定试验样品。取200mL的工业废水作为水样，放置在分液漏斗（250mL型），加入适量盐酸，将水样的pH调节到酸性，加入3～4g氯化钠，完全溶解后再加二硫化碳5mL，并马上盖好盖，进行3min振摇，在中间不间断放气，再静置后分层，将水相弃去，萃取相需要经过无水硫酸脱水之后，转移放到具塞试管（5mL型），取高纯水作为空白对照。

（2）进行定性试验。配制单标的二硫化碳溶液，分别有乙苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙苯以及对二甲苯，根据色谱试验条件（前文1.2），得到不同组在色谱柱上保留时间长短，如图1所示。

（3）配制试验标准储备液。称取20mg乙苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、异丙苯以及对二甲苯，放置在预先加入10mL的甲醇容量瓶中，再用甲醇稀释到相应刻度，浓度保持在2.0mg/mL［2］。

图1 苯系物的标准气相色谱图

（4）配制试验标准使用液。在1000mL的容量瓶中，各放置1mL吸取储备液，通过纯水稀释到刻度，浓度保持在2.0μg/mL。

（5）配制试验混标溶液。在200mL的容量瓶中，称取（0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0）mL 标准使用液，通过高纯水定容后，配制成对应的混标溶液，其浓度为：（0、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0）mg/L。

2 研究结果

2.1 色谱分离与工作曲线

按照试验步骤萃取二硫化碳，均取2μL进行进样，对峰面积、浓度开展线性回归分析，结果如表1所示。

表1 摇测定苯系物的相关系数标准溶液相关系数 线性拟合 保留时间／min乙苯 09997拟合方程：Y＝Ax＋B其中 A ＝2．e－005；B ＝0．00000 463甲苯 09997拟合方程：Y＝Ax＋B其中 A ＝2．e－005；B ＝0．00000 3．35间二甲苯 09997拟合方程：Y＝Ax＋B其中 A ＝2．e－005；B ＝0．00000 4．79邻二甲苯 09995拟合方程：Y＝Ax＋B其中 A ＝2．01617e－005；B ＝0．00000 5．92异丙苯 0．9995拟合方程：Y＝Ax＋B其中 A ＝2．e－005；B ＝0．00000 5．56对二甲苯 0．9995拟合方程：Y＝Ax＋B其中 A ＝2．e－005；B ＝0．00000 4．78

2.2 确定精密度

选择（0.01、0.05、1.0）mg/L 的混标溶液，根据样品测定，按照平行测试方式进行5次，如表2所示。

表2样品精密度实验的标准浓度/cm/L）［RSD%，n=5］。

表2 摇样品精密度测定备注：RSD代表计算结果算术平均值、标准偏差比值，计算公式为：RSD（相对标准偏差）=SD（标准偏差）/X（计算结果算术平均值）·100.0%，其主要代表测试结果的准确度。组分0．02 0．15 1．02乙苯8．42 5．55 3．87甲苯 7．92 6．21 3．35间二甲苯 8．02 6．57 7．52对二甲苯 7．81 8．12 6．27邻二甲苯 7．82 6．27 4．51异丙苯8．21 5．67 4．92

3 结果分析

处理样品时，萃取环节完成后仅使用脱脂棉进行过滤，虽然不能完全去除乳化带来的水分，但经过过滤之后的水分层、二硫化碳分层情况明显，吸收有机层在进样时不会对结果产生影响，与无水硫酸钠过滤的结果相比，峰会显著提升。

本实验方法的线性范围较宽，达到0～40mg/L，同时不同苯系物线管系统均超过0.9990。

文章来源：《工业水处理》 网址: http://www.gysclzz.cn/qikandaodu/2020/1007/541.html