吡啶是一种稳定的化学物质，由于其稳定性，传统的工艺手段并不能将吡啶在环境体系中很好去除[1-2]。近年来，众多研究者对吡啶废水的处理，主要致力于自然降解法[3]、混凝沉淀法[4-5]、吸附法[6-7]、化学氧化法[8-9]、生物法和膜处理法[10-11]等的研究。其中，吸附法处理过程简单、投资成本低，被广泛应用于各种废水处理中。常用的吸附剂主要包括活性炭、焦炭、膨润土、吸附树脂、浮石等[12-15]。

本文以某煤化工副产品KD-1作为吸附剂，讨论了不同条件下，KD-1吸附剂对吡啶的处理效果。并且通过热处理的手段对吸附剂进行回收复用，考察了复用效果以及质量损失。

1实验部分

1.1原料与仪器

KD-1吸附剂，取自山东济宁煤化工企业生产车间；吡啶，分析纯；去离子水。

UV-4802S型双光束紫外可见分光光度计；FEI Quanta TM 250型扫描电子显微镜；SHA-CA型水浴恒温振荡器；BELSORP-max型全自动氮气吸附仪；D8 Advance X射线衍射仪；VERTEX 80v傅里叶变换红外光谱仪及显微红外系统；*/S8 TIGER X射线荧光光谱仪；CTM300型箱式电阻炉；FW100型高速万能粉碎机；XFDM-3L单槽浮选机。

1.2实验方法

1.2.1 吡啶模拟废水的配制 取1.000 0 g吡啶置于100 mL烧杯中，在其中加入少量水，用玻璃棒搅拌，搅拌过后将其小心倒入1 L容量瓶中，定容至标线，配制成1 g/L吡啶储备液。取标准溶液，配制成不同浓度的标准溶液，在分光光度计上测出吸光值，绘制吡啶溶液的标准曲线[16]。

1.2.2 影响因素的探究实验 对于一系列的吸附实验，将50 mL模拟废水样品置于锥形瓶中，添加若干量KD-1吸附剂，利用保鲜膜封住瓶口并将锥形瓶放入水浴恒温振荡箱中振荡吸附一定时间，结束后利用布氏漏斗和真空泵对溶液进行过滤，取滤液对其检测。

1.2.3 分析表征 KD-1的比表面积和孔结构采用全自动氮气吸附仪对KD-1吸附剂的比表面积与孔隙结构进行分析；吡啶浓度采用双光束紫外可见分光光度计通过紫外分光光度法进行测定；利用X射线衍射仪对KD-1吸附剂矿物组成进行分析；利用傅里叶变换红外光谱仪及显微红外系统对KD-1吸附剂表面官能团进行有效的定性分析；利用扫描电镜(SEM)对KD-1吸附剂表面超微结构进行观察[17-19]。

2结果与讨论

2.1吡啶溶液标准曲线的绘制

对于水中的单一物质，其特征波长处吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律，故可用紫外分光光度法测定吡啶溶液的浓度。将1 g/L的吡啶储备液分别配制成10，20，30，40，60，80，90，100 mg/L的吡啶标准溶液，利用紫外分光光度计单波长扫描确定吡啶的特征波长λ=254 nm，然后测定标准溶液的吸光度。其标准曲线见图1。

图1 吡啶的标准曲线Fig.1 Standard curves of pyridine

由图1可知，吡啶标准曲线的拟合线性相关系数均超过0.999以上，说明该拟合线性方程可靠性高，可用于计算溶液中剩余污染物浓度。

2.2XRD分析

由于本吸附剂来源于煤化工生产环节，其基本成分与主焦煤基本相似，主要成分为碳，其中含有少量无机矿物。KD-1的X-射线衍射图谱见图2。

图2 KD-1的XRD衍射图谱Fig.2 XRD results of KD-1

由图2可知，在2θ=16.3，25.1，41.8°时存在特征峰，可知KD-1吸附剂主要含有的矿物质为莫来石，莫来石是一种性质稳定的硅酸盐矿物，具有一定的吸附性能。此外，由图还可知，KD-1吸附剂中还存在着少量的石膏和硅线石[20]。

2.3XRF分析

通过对KD-1吸附剂的主要化学组成分析，KD-1中主要成分为碳基，其他无机组分含量较低，粘土矿物含量较少，有利于吸附后的吸附剂沉降作业。并且这与XRD分析结果一致，分析结果见表1。

表1 KD-1吸附剂主要化学组成Table 1 The main chemical composition of KD-1样品含量/%

2.4吸附剂的投加量对吸附效果的影响

KD-1吸附剂投加量越大，吸附位点越多，有利于吸附作用的发生，而过大的投加量则会造成吸附剂单位面积吸附量降低，故应确定合适的KD-1吸附剂投加量。投加量分别为5，10，15，20，40，60，80，100 g/L，分别投加至50 mL 40 mg/L的吡啶溶液中，温度298 K，在恒温水浴振荡器中振荡 30 min，振荡速度150 r/min，结果见图3。

图3 投加量对吸附效果的影响Fig.3 Effect of dosage of KD-1 on adsorption

由图3可知，KD-1对吡啶的去除率随着投加量的增加而增大，当投加量达到60 g/L时，去除率趋于饱和，其去除率为56.97%，其吸附量为7.42 mg/g。可以确定，在该条件下，KD-1的最佳投加量为60 g/L。

文章来源：《工业水处理》 网址: http://www.gysclzz.cn/qikandaodu/2021/0717/780.html